Aditif Makanan Tert-butylhydroquinone

A.1 Ketentuan Umum

Reagen dan air yang digunakan dalam standar ini mengacu pada reagen analitis dan tiga jenis air yang ditentukan dalam GB/T 6682-2008, kecuali ditentukan lain.

air kelas. Larutan titrasi standar, larutan standar untuk penentuan ketidakmurnian, preparat dan produk yang digunakan dalam pengujian, kecuali persyaratan lain ditentukan, semuanya

Disiapkan sesuai dengan ketentuan GB/T 601, GB/T 602 dan GB/T 603. Ketika larutan yang digunakan dalam pengujian tidak ditunjukkan pelarut mana yang harus disiapkan, ini mengacu pada

larutan berair.

A.2 Uji Identifikasi

Larutkan 4mg~8mg sampel dalam 1 mL metanol, lalu tambahkan beberapa tetes larutan berair dimetilamina 25%, larutan berubah dari merah muda menjadi merah

tanpa dipulihkan.

A.3 Penentuan tert-butylhydroquinone, tert-butyl-p-benzoquinone, 2,5-di-tert-butylhydroquinone dan hydroquinone

A.3.1 Reagen dan bahan

A.3.1.1 Aseton.

A.3.1.2 Hidrokuinon standar. Kemurnian yang dikenal.

A.3.1.3 Bahan standar butil hidrokuinon tersier: kemurnian ≥ 99%.

A.3.1.4 Bahan standar tert-butil-p-benzokuinon: kemurnian ≥ 99%.

A.3.1.5 Bahan standar 2,5-di-tert-butylhydroquinone: kemurnian ≥99%.

A.3.2 Instrumen dan perlengkapan

Kromatografi gas: dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala hidrogen dan integrator otomatis.

A.3.3 Kondisi kromatografi acuan

A.3.3.1 Kolom kromatografi: kolom kapiler kuarsa elastis HP-5, panjang kolom 30 m, diameter dalam 0,32 mm, ketebalan lapisan 0,25 μm; atau orang lain

kolom kromatografi yang efisien.

A.3.3.2 Kecepatan udara: Gas pembawa adalah nitrogen dengan kemurnian tinggi, dan kecepatan liniernya adalah 30 cm/dtk.

A.3.3.3 Suhu: suhu kolom 220 ℃, port injeksi 250 ℃, detektor 300 ℃.

A.3.3.4 Rasio pembagian: 20:1.

A.3.3.5 Volume injeksi: 1 μL.

A.3.4 Langkah-langkah analisis

A.3.4.1 Pembuatan larutan baku

Timbang 10 mg zat standar hydroquinone, tert-butylhydroquinone, tert-butyl-p-benzoquinone dan 2,5-di-tert-butylhydroquinone, larutkan dalam aseton

larutan, dipindahkan ke dalam labu ukur 10 mL, encerkan sampai tanda, dan kocok rata.

A.3.4.2 Persiapan larutan sampel

Timbang 0,2 g sampel, larutkan dengan aseton, pindahkan ke dalam labu ukur 10 mL, encerkan hingga tanda, dan kocok rata.

A.3.4.3 Penentuan

Di bawah kondisi kromatografi acuan pada A.3.3, lakukan analisis kromatografi gas pada setiap larutan standar, tentukan waktu retensi setiap standar, dan kemudian injeksikan

1 μL larutan sampel digunakan untuk analisis kromatografi.

A.3.5 Perhitungan hasil

Kandungan tert-butylhydroquinone, tert-butyl-p-benzoquinone, 2,5-di-tert-butylhydroquinone dan hydroquinone dihitung dengan metode normalisasi luasan.

3

Hasil eksperimen didasarkan pada rata-rata aritmatika dari hasil penentuan paralel, dan deviasi relatif dari hasil penentuan butil hidrokuinon tersier tidak lebih dari 0,2

%, dan deviasi relatif dari hasil penentuan zat lain tidak boleh melebihi 2%.

A.4 Penentuan toluena

A.4.1 Reagen dan bahan

A.4.1.1 Oktanol.

A.4.1.2 Toluena.

A.4.2 Instrumen dan perlengkapan

Kromatografi gas: dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala hidrogen.

A.4.3 Kondisi kromatografi acuan

A.4.3.1 Kolom kromatografi: kolom yang dikemas terbuat dari stainless steel, dengan panjang kolom 3,66m dan diameter luar 3,18mm. Pengisinya adalah resin silikon SE-30 dan

Batu bata insulasi tipe diatomit S (Diatoport S) (180μm~250μm), berdasarkan berat, rasionya adalah 10:100; atau warna lain yang setara

kolom.

A.4.3.2 Gas pembawa adalah nitrogen, dan laju aliran gas adalah 25 mL/menit.

A.4.3.3 Suhu: suhu kolom 70 ℃, port injeksi 275 ℃, detektor 300 ℃.

A.4.3.4 Rasio pembagian: 50:1.

A.4.3.5 Volume injeksi adalah 1 μL.

A.4.4 Langkah-langkah analisis

A.4.4.1 Persiapan larutan sampel

Timbang sekitar 2 g sampel, tepat hingga 0,000 2 g, pindahkan ke dalam labu takar 10 mL, larutkan dengan oktanol, encerkan hingga tanda.

Kocok dengan baik dan hitung konsentrasi yang tepat sebagai cS.

A.4.4.2 Pembuatan larutan baku

Siapkan larutan oktanol yang mengandung 50 μg toluena per mL, dan konsentrasi yang tepat adalah cR.

A.4.4.3 Penentuan

Berdasarkan kondisi kromatografi acuan pada A.4.3, lakukan analisis kromatografi masing-masing pada larutan standar dan larutan sampel. Diukur pada kromatogram larutan standar

Tinggi puncak (HR) toluena, puncak lainnya tidak berpengaruh pada analisis. Demikian pula, ukur tinggi puncak (HS) toluena pada kromatogram larutan sampel.

A.4.5 Perhitungan hasil

Kandungan toluena dihitung sebagai fraksi massa w toluena, dan nilainya dinyatakan dalam miligram per kilogram (mg/kg), dihitung menurut rumus (A.1):

)/()/( SRRS ccHHw × = ……………………… (A.1)

Dalam rumus:

HS - nilai tinggi puncak toluena dalam kromatogram larutan sampel;

HR──Nilai numerik tinggi puncak toluena dalam kromatogram larutan standar;

cR──Nilai numerik dari konsentrasi toluena dalam larutan standar, satuannya adalah mikrogram per mililiter (μg/mL).

cS - nilai konsentrasi larutan sampel, dalam gram per mililiter (g/mL).