Bahan Tambahan Makanan Tert-butylhydroquinone

A.1 Ketentuan umum

Reagen dan air yang digunakan dalam standar ini mengacu pada reagen analitik dan tiga jenis air yang ditentukan dalam GB/T 6682-2008, kecuali ditentukan lain.

air kelas. Larutan titrasi standar, larutan standar untuk penentuan pengotor, sediaan dan produk yang digunakan dalam pengujian, kecuali persyaratan lain ditentukan, semuanya

Disiapkan menurut ketentuan GB/T 601, GB/T 602 dan GB/T 603. Bila larutan yang digunakan dalam pengujian tidak disebutkan pelarut mana yang akan dibuat, maka mengacu pada

larutan berair.

A.2 Tes identifikasi

Larutkan 4mg~8mg sampel dalam 1 mL metanol, lalu tambahkan beberapa tetes larutan berair dimetilamina 25%, larutan berubah dari merah muda menjadi merah

tanpa dipulihkan.

A.3 Penentuan tert-butilhidrokuinon, tert-butil-p-benzokuinon, 2,5-di-tert-butilhidrokuinon, dan hidrokuinon

A.3.1 Reagen dan bahan

A.3.1.1 Aseton.

A.3.1.2 Standar hidrokuinon. Kemurnian yang diketahui.

A.3.1.3 Bahan standar butil hidrokuinon tersier: kemurnian ≥ 99%.

A.3.1.4 Bahan standar tert-butil-p-benzokuinon: kemurnian ≥ 99%.

A.3.1.5 Bahan baku 2,5-di-tert-butilhidrokuinon: kemurnian ≥99%.

A.3.2 Instrumen dan perlengkapan

Kromatografi gas: dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala hidrogen dan integrator otomatis.

A.3.3 Kondisi kromatografi referensi

A.3.3.1 Kolom kromatografi: kolom kapiler kuarsa elastis HP-5, panjang kolom 30 m, diameter dalam 0,32 mm, ketebalan lapisan 0,25 μm; atau lainnya

kolom kromatografi yang efisien.

A.3.3.2 Kecepatan udara: Gas pembawa adalah nitrogen dengan kemurnian tinggi, dan kecepatan liniernya adalah 30 cm/s.

A.3.3.3 Suhu: suhu kolom 220 ℃, port injeksi 250 ℃, detektor 300 ℃.

A.3.3.4 Rasio pembagian: 20:1.

A.3.3.5 Volume injeksi: 1 μL.

A.3.4 Langkah-langkah analisis

A.3.4.1 Pembuatan larutan standar

Timbang 10 mg zat standar hidrokuinon, tert-butilhidrokuinon, tert-butil-p-benzokuinon, dan 2,5-di-tert-butilhidrokuinon, larutkan dalam aseton

larutan, dipindahkan ke labu ukur 10 mL, encerkan sampai tanda batas, dan kocok rata.

A.3.4.2 Persiapan larutan sampel

Timbang 0,2 g sampel, larutkan dengan aseton, pindahkan ke labu takar 10 mL, encerkan hingga tanda batas, dan kocok rata.

A.3.4.3 Penentuan

Berdasarkan kondisi kromatografi referensi pada A.3.3, lakukan analisis kromatografi gas pada setiap larutan standar, tentukan waktu retensi setiap standar, dan kemudian injeksikan

1 μL larutan sampel digunakan untuk analisis kromatografi.

A.3.5 Perhitungan hasil

Kandungan tert-butilhidrokuinon, tert-butil-p-benzokuinon, 2,5-di-tert-butilhidrokuinon dan hidrokuinon dihitung dengan metode normalisasi luas.

3

Hasil percobaan didasarkan pada rata-rata aritmatika dari hasil penentuan paralel, dan deviasi relatif dari hasil penentuan butil hidrokuinon tersier tidak lebih dari 0,2

%, dan simpangan relatif hasil penentuan zat lain tidak boleh melebihi 2%.

A.4 Penentuan toluena

A.4.1 Reagen dan bahan

A.4.1.1 Oktanol.

A.4.1.2 Toluena.

A.4.2 Instrumen dan perlengkapan

Kromatografi gas: dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala hidrogen.

A.4.3 Referensi kondisi kromatografi

A.4.3.1 Kolom kromatografi: kolom kemasan yang terbuat dari baja tahan karat, dengan panjang kolom 3,66m dan diameter luar 3,18mm. Pengisinya adalah resin silikon SE-30 dan

Bata insulasi tipe diatomit S (Diatoport S) (180μm~250μm), berdasarkan berat, rasionya 10:100; atau warna lain yang setara

kolom.

A.4.3.2 Gas pembawa adalah nitrogen, dan laju aliran gas adalah 25 mL/menit.

A.4.3.3 Suhu: suhu kolom 70 ℃, port injeksi 275 ℃, detektor 300 ℃.

A.4.3.4 Rasio pembagian: 50:1.

A.4.3.5 Volume injeksi adalah 1 μL.

A.4.4 Langkah-langkah analisis

A.4.4.1 Persiapan larutan sampel

Timbang sekitar 2 g sampel, akurat hingga 0,000 2 g, pindahkan ke labu takar 10 mL, larutkan dengan oktanol, encerkan hingga tanda batas,

Kocok rata dan hitung konsentrasi pastinya sebagai cS.

A.4.4.2 Persiapan larutan standar

Siapkan larutan oktanol yang mengandung 50 μg toluena per mL, dan konsentrasi pastinya adalah cR.

A.4.4.3 Penentuan

Berdasarkan kondisi kromatografi referensi pada A.4.3, lakukan analisis kromatografi masing-masing pada larutan standar dan larutan sampel. Diukur pada kromatogram larutan standar

Ketinggian puncak (HR) toluena, puncak lainnya tidak berpengaruh pada analisis. Demikian pula mengukur tinggi puncak (HS) toluena pada kromatogram larutan sampel.

A.4.5 Perhitungan hasil

Kandungan toluena dihitung sebagai fraksi massa w toluena, dan nilainya dinyatakan dalam miligram per kilogram (mg/kg), dihitung berdasarkan rumus (A.1):

)/()/( SRRS ccHHw × = ……………………… (A.1)

Dalam rumusnya:

HS - nilai ketinggian puncak toluena dalam kromatogram larutan sampel;

HR──Nilai numerik tinggi puncak toluena dalam kromatogram larutan standar;

cR──Nilai numerik konsentrasi toluena dalam larutan standar, satuannya adalah mikrogram per mililiter (μg/mL).

cS - nilai konsentrasi larutan sampel, dalam gram per mililiter (g/mL).